Validación de un método para determinar aceites y grasas en aguas por espectroscopia infrarroja

El presente proyecto de investigación se desarrolló con el objetivo de validar el método de aceites y grasas en aguas por espectroscopia infrarroja, para el laboratorio AQLAB en la ciudad de Francisco de Orellana. Se seleccionó el método de referencia EPA 481.1, EPA 1664 (Método de validación). Post...

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Sonraí bibleagrafaíochta
Príomhchruthaitheoir: Vacacela Sanunga, Jessica Yolanda (author)
Formáid: bachelorThesis
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Foilsithe / Cruthaithe: 2021
Ábhair:
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description El presente proyecto de investigación se desarrolló con el objetivo de validar el método de aceites y grasas en aguas por espectroscopia infrarroja, para el laboratorio AQLAB en la ciudad de Francisco de Orellana. Se seleccionó el método de referencia EPA 481.1, EPA 1664 (Método de validación). Posteriormente, se procedió a establecer los objetivos para la validación planteando un diseño experimental a diferentes concentraciones de los analitos y finalmente se determinaron los parámetros de validación como: Función respuesta /Linealidad, Selectividad/Especificidad, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (repetibilidad y/o reproducibilidad), Exactitud, Incertidumbre, Intervalo de trabajo, considerando como referencia la Norma NTE/ISO/IEC 17025:2006. Los resultados obtenidos en la validación demostraron que el método utilizado es el adecuado para el análisis estadístico. Se cumplió a cabalidad los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación SDR (Desviación Estándar) menor al 15%, Exactitud (Recuperación) del 70 al 120 % en todos los niveles de concentración, una incertidumbre del U menor-igual al 30 % un intervalo de confianza (K=2), con un nivel de significancia del 95% y un intervalo de trabajo de 0,3 a 70 mg/L por lo cual, la declaración del método fue aceptado. Se concluye que los parámetros críticos de validación de aceites y grasas, en cuanto a la función respuesta / linealidad con un grado de ajuste. Se obtuvo un coeficiente de determinación de 0,9969, el porcentaje del coeficiente de variación es <15%, el porcentaje de recuperación es de 70 a 105 %, declarando una incertidumbre del método 28% y un intervalo de trabajo 0,11-914,41 mg/L debido que se tomaron muestras de descargas de lavadoras y lubricadoras que contenían elevadas concentraciones de aceites y grasas por esta razón se obtuvo un rango muy alto. Se recomienda realizar un ajuste de las curvas de calibración y verificar las interferencias.
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Posteriormente, se procedió a establecer los objetivos para la validación planteando un diseño experimental a diferentes concentraciones de los analitos y finalmente se determinaron los parámetros de validación como: Función respuesta /Linealidad, Selectividad/Especificidad, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (repetibilidad y/o reproducibilidad), Exactitud, Incertidumbre, Intervalo de trabajo, considerando como referencia la Norma NTE/ISO/IEC 17025:2006. Los resultados obtenidos en la validación demostraron que el método utilizado es el adecuado para el análisis estadístico. Se cumplió a cabalidad los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación SDR (Desviación Estándar) menor al 15%, Exactitud (Recuperación) del 70 al 120 % en todos los niveles de concentración, una incertidumbre del U menor-igual al 30 % un intervalo de confianza (K=2), con un nivel de significancia del 95% y un intervalo de trabajo de 0,3 a 70 mg/L por lo cual, la declaración del método fue aceptado. Se concluye que los parámetros críticos de validación de aceites y grasas, en cuanto a la función respuesta / linealidad con un grado de ajuste. Se obtuvo un coeficiente de determinación de 0,9969, el porcentaje del coeficiente de variación es <15%, el porcentaje de recuperación es de 70 a 105 %, declarando una incertidumbre del método 28% y un intervalo de trabajo 0,11-914,41 mg/L debido que se tomaron muestras de descargas de lavadoras y lubricadoras que contenían elevadas concentraciones de aceites y grasas por esta razón se obtuvo un rango muy alto. Se recomienda realizar un ajuste de las curvas de calibración y verificar las interferencias.This research project was developed with the aim of validating the method of oils and fats in water by infrared spectroscopy, for the AQLAB laboratory in the city of Francisco de Orellana. Reference method EPA 481.1, EPA 1664 (Validation method) was selected. Subsequently, the objectives for validation were established by proposing an experimental design at different concentrations of the analytes and finally the validation parameters were determined such as: Response function / Linearity, Selectivity / Specificity, Limit of detection, Limit of quantification, Precision (repeatability and / or reproducibility), Accuracy, Uncertainty, Work interval, considering as reference the NTE / ISO / IEC 17025: 2006 Standard. The results obtained in the validation demonstrated that the method used is suitable for statistical analysis. Performance criteria such as: coefficient of variation SDR (Standard Deviation) less than 15%, Accuracy (Recovery) of 70 to 120 % at all concentration levels, an uncertainty of U less than 30 % a confidence interval (K = 2), with a significance level of 95 % and a working interval of 0.3 to 70 mg / L were fully met, therefore, the method statement was accepted. It is concluded that the critical parameters of validation of oils and fats, in terms of the response function / linearity with a degree of adjustment. A coefficient of determination of 0.9969 was obtained, the percentage of the coefficient of variation is <15%, the percentage of recovery is from 70 to 105%, declaring an uncertainty of the method 28% and a working interval 0.11-914.41 mg / L due to samples of discharges from washing machines and lubricators containing high concentrations of oils and greases for this reason a very high range was obtained. It is recommended adjusting the calibration curves and check for interference.Escuela Superior Politécnica de ChimborazoDíaz Heredia, Yolanda DoloresPilamunga Capus, Carlos2022-04-05T20:45:32Z2026-04-17T04:06:09Z2021-11-09info:eu-repo/semantics/bachelorThesisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersionapplication/pdfVacacela Sanunga, Jessica Yolanda. (2021). Validación de un método para determinar aceites y grasas en aguas por espectroscopia infrarroja. Escuela Superior Politécnica de Chimborazo. Riobamba.https://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/15443spaUDCTFC;156T0041info:eu-repo/semantics/openAccesshttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/3.0/ec/reponame:Repositorio Escuela Superior Politécnica de Chimborazoinstname:Escuela Superior Politécnica de Chimborazoinstacron:ESPOCH2026-04-17T04:06:09Zoai:dspace.espoch.edu.ec:123456789/15443Institucionalhttp://dspace.espoch.edu.ec/Universidad públicahttps://www.espoch.edu.ec/es/http://dspace.espoch.edu.ec/oai.Ecuador...opendoar:17502026-04-17T04:06:09Repositorio Escuela Superior Politécnica de Chimborazo - Escuela Superior Politécnica de Chimborazofalse
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