Validación de un método para determinar aceites y grasas en aguas por espectroscopia infrarroja - Vacacela Sanunga, Jessica Yolanda (2021)
El presente proyecto de investigación se desarrolló con el objetivo de validar el método de aceites y grasas en aguas por espectroscopia infrarroja, para el laboratorio AQLAB en la ciudad de Francisco de Orellana. Se seleccionó el método de referencia EPA 481.1, EPA 1664 (Método de validación). Posteriormente, se procedió a establecer los objetivos para la validación planteando un diseño experimental a diferentes concentraciones de los analitos y finalmente se determinaron los parámetros de validación como: Función respuesta /Linealidad, Selectividad/Especificidad, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (repetibilidad y/o reproducibilidad), Exactitud, Incertidumbre, Intervalo de trabajo, considerando como referencia la Norma NTE/ISO/IEC 17025:2006. Los resultados obtenidos en la validación demostraron que el método utilizado es el adecuado para el análisis estadístico. Se cumplió a cabalidad los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación SDR (Desviación Estándar) menor al 15%, Exactitud (Recuperación) del 70 al 120 % en todos los niveles de concentración, una incertidumbre del U menor-igual al 30 % un intervalo de confianza (K=2), con un nivel de significancia del 95% y un intervalo de trabajo de 0,3 a 70 mg/L por lo cual, la declaración del método fue aceptado. Se concluye que los parámetros críticos de validación de aceites y grasas, en cuanto a la función respuesta / linealidad con un grado de ajuste. Se obtuvo un coeficiente de determinación de 0,9969, el porcentaje del coeficiente de variación es <15%, el porcentaje de recuperación es de 70 a 105 %, declarando una incertidumbre del método 28% y un intervalo de trabajo 0,11-914,41 mg/L debido que se tomaron muestras de descargas de lavadoras y lubricadoras que contenían elevadas concentraciones de aceites y grasas por esta razón se obtuvo un rango muy alto. Se recomienda realizar un ajuste de las curvas de calibración y verificar las interferencias.