Validación del método generador de hidruros por espectrometría de absorción atómica para la determinación de arsénico en aguas naturales, de consumo y residuales - Tarco Cando, Paola Abigail (2020)
En este trabajo se validó el método estandarizado Generación de Hidruros asociado con Espectrometría de Absorción Atómica (HG – AAS) para determinar arsénico total (As) en aguas naturales, de consumo y residuales, en el intervalo de 0,010 – 0,178 mg/L, en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad en el Laboratorio de Análisis y Evaluación Ambiental AqLab ubicado en Puerto Francisco de Orellana. Las muestras naturales y de agua potable, fueron acidificadas con HCl al 10% y pre-reducidas con KI al 5%, mientras que las muestras de agua residual fueron digestadas con H2SO4 2.5 N y K2 S2O8 al 5%. Se utilizaron HCl al 10% (10 mL/min) como solución de transporte, NaBH4 al 0,7% (5mL/min) diluido en NaOH al 0,05% como agente reductor y argón (100 mL/min) como gas de arrastre, a una temperatura de 900°C de la celda de cuarzo, C2H2 (6,5 L/min) como combustible, oxígeno (4,4 L/min) como oxidante y longitud de onda de 193.7 nm. Los parámetros de desempeño determinados, mediante evaluaciones estadísticas con un nivel de confianza del 95%, fueron: la linealidad (0,005 – 0,050 mg/L), el límite de detección (LD=0,003mg/L) y cuantificación (LC=0,010mg/L), la precisión, la exactitud (recuperación 95% al 105%) e incertidumbre (U ± 7%), los cuales cumplen con los objetivos de validación predefinidos, garantizando así que el método de ensayo está bajo control y genera resultados válidos con un nivel de confianza aceptable en el laboratorio AqLab, lo que le permitirá ampliar su alcance de acreditación técnica basada en la Norma NTE INEN-ISO/IEC 17025:2018 por el Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE) para satisfacer la demanda analítica del cliente. La interacción recomendada entre HCl y la salida del residuo es 10mL/min - 11 mL/min respectivamente, para evitar el aumento del líquido en el separador gas/líquido y que este no se transfiera a la celda de cuarzo y la interacción entre HCl y NaBH4 debe mantener una relación de flujo 2:1 (10mL/min - 5mL/min) para permitir la generación adecuada de arsina (AsH3), reacción fundamental del método.